前处理时应该还加硫酸，高氯酸加热时容易去除，如果是用甲酸银光度法主要是去除硝酸，因为在加入锌粒后硝酸产生的黄色烟雾会干扰反应。样品中温条件下，先会产生大量的浓白烟，然后产生黄色烟雾，再产生浓白烟直到样品变得浓稠，这样基本上对反应不会产生干扰。

你可以试试重测标准曲线是不是也很低，要是的话，第一可能是还原剂失效了，还原剂最好是现用现配；第二与可能与介质的酸度有关，酸度不够的话也很降低。

有很多同你说的现象有关。