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微波消解样品后,反应液差点冲到原子化器里去了(AFS)

我加硝酸和双氧水,用微波消解样品后,用10%的酸定容,上原子荧光测砷,反应太剧烈,反应液差点冲到原子化器里去了,是不是加的酸太多了?NaBH4我用10g/L,我用干法消化也是用10%的盐酸定容,就不会有这种现象,标准系列也是用10%的盐酸定容,也不会有这种现象,为什么?
4人参与回答
,食品检验员 2019-09-03回答
是有这种反应的。
,食品研发专员 2019-09-03回答
我去年遇到过一个问题,不知道和你的一不一样,也是微波消解后,加入硫脲用HCl定容静止,10几分钟回来一看,吓了一跳,容量瓶里好多泡沫状的东西,把瓶塞都顶开了,喷到桌子上好多。印象中,加入硫脲后才有这种反应,也不知道是为什么。
,食品检验员 2019-09-03回答
前提必须是消化完全,一般打开罐时是绿色甚至是墨绿色,一定要赶赶酸,主要是NOx要赶净,我们用微波消解-原子荧光测As、Hg都很好。
,食品保健品研发工程师 2019-09-03回答
好像是不可以做的,硫脲和Vc加入后就会有反应的,要么消化液稀释后测,现在我做砷不用微波了,
 
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