新柱子(INNOWax)老化时怎么基线不升反降?(GC)
第一次老化 1hr 是有点上升,幅度很小很小,第 2 次老化 1 hr,前面有点微降,然后后面又升到 0 基线了,第 3 次也是这样,我看后面升到 0 基线可以保持 1 hr,所以就开始做柱流失试验,哪知前面还是会先降后升再到 0 基线。注意这升和降的幅度都相当相当小的,但就是能观察到。这是正常还是需要继续老化呀?我的老化程序是: 40C(1min) -5C/min- 210C(60min)。
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除了柱箱,其他部分都应该没问题的,因为用 HP-5 做都很好,就是这 INNOWax 每次用都出这出那问题,唉,不敢实验了。新柱子我割柱子时用普通刀片割的,纵向一切后再用手一掰,肉眼看还好,这个不会有影响吧?
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我怕漏气的话,发现时已经后悔不及了啊!昨天老化,在 210度怎么也有 4,5小时了,怎么说也够了啊。柱子的安装手册上说 2到 3 小时还不稳定就要查漏气或污染了,我感觉不会污染的,怎么查是否漏气,哪里漏气啊。
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这变化也太小了,几乎没变化。。。一般升温到 100 度以上不应该是有比较明显的上升吗?我这里怎么这么平呀?我昨晚最后进了个混合对照液,居然一个峰都没有!你说怎么溶剂(DMSO)也该出个峰呀。不知哪出问题了,今天看看怎么回事。请问有可能是何原因啊?
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程序升温基线下降很诡异,可能有两种情况,1,漏气,检查一下系统是否存在漏气2检测器污染