残溶啊。我用达尼的顶空做过。不过还没开展，简单做了一下。你可以尝试用进样针吸取加热过的顶空瓶上层气体手动进样，1ml左右。看看有没有峰。如果确定是顶空问题。要关注，顶空的加热温度，压力，传输管温度，震荡模式，震荡时间。另外，要用 分流衬管 分流进样吧。不然瞬间压力太大。? 我是菜鸟，你且听听。不一定对。