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碱融就算加入过量的酸也不会出现沉淀,我放置两个星期了,还是澄清溶液!针对于第一种方法,用微波消解,那是密闭的消解罐,理论在过酸性和冷却至室温的条件下不会形成四氟化硅!
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第一种方法分析硅是不合适的,因为四氟化硅会挥发;第二种方法中酸化形成的沉淀应该为原硅酸。至于为什么酸化后未见沉淀,这个就有看加的量了。酸化的主要目的是去掉熔融在多于的碱性物质。
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我也比较好奇,? 我记得二氧化硅 好像是呈 双性的, 可以看成氢氧化硅,或者硅酸。在强酸性环境下,它应该是以碱的方式存在吧。 要沉淀是不是应该在中性环境下才能实现?很少测这个元素,不过硅ICP 信号还是很稳定,我没有发现有什么记忆效应。做硅全程 塑料容器,这个元素非常稳定。记住一定全程塑料,包括你的酸不能是玻璃瓶的,要做好,我以前是用苏州晶锐UP级的酸做的。HF最好1%以下,不然很伤ICP-OES,带HF的样品,最好少做,通风不好死人都有可能。HF毒性不低
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我们用的是第二种碱熔法。