我在应用天美FFAp色谱柱(50m7*0.53mm*1.0um)做溶剂残留，溶剂为DMF，进样200多针后，会出现明显的柱效下降情况（大概下降20%）并且柱子内有黑点，请教各位高人，这是怎么回事，产生的原因是什么我检测的东西为，乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇。升温条件为：55度（8min）→30度/min→200度（22min） 流速5.0。