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GC分析问题(GC)

使用仪器:岛津GC-2010问题:於4/13更换内衬管(需自行填充玻璃棉)做完校正曲线後,每日以标准品对该校正曲线做确效,第一周相对误差值3~4%;第二周相对误差值4~5%,至今第三周相对误差值高达-10%,且最先出峰的A.B成分,其滞留时间也有位移现象(标准品亦有相同状况),由A:9.2min→9.5min;B:9.7min→10.1min,这是什么原因造成的呢?现行处理方式:先更换septum後以同一组标准品确认其再现性观察是否有漏气现象所致。
4人参与回答
,食品研发助理 2019-09-08回答
将衬管惰化处理了没?是不是有活性点?
,食品研发助理 2019-09-08回答
应该是样品比较脏,色谱柱头发生污染。一般还伴随拖尾现象和峰宽加大。
,食品研发助理 2019-09-08回答
已更换进样口内石英玻璃棉和衬管并截取一段色谱柱柱头(注射口),重做标准曲线确认再现性在2%以内,但是比较奇怪的现象是,隔天以标准品进行确效後发现相对误差值又出现负偏差7~8%,这到底是怎么一回事呢?
,食品研发助理 2019-09-08回答
现阶段重新更换色谱柱.进样口内衬管(需自行填充玻璃棉).气化垫,将色谱柱condition後重新做校正曲线,隔天以标准品进行确效後发现相对误差值±3%,所以先前会发生偏差是因为色谱柱的关系吗?
 
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