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把溶剂换成分析纯或更高级别的DMAC溶剂,因为这种溶剂前面的杂质峰较少,基本没有。
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能换色谱柱的话,建议使用安捷伦的DB-624色谱柱,它的极性稍微比岛津的要强点,我做个这些溶剂残留,效果较好,试试吧。
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能不能换种溶剂呢,如丙酮?
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有个没办法的办法:分两步做,单独做DMF。这样就不需要用DMSO了。
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我本来想用顶空的,但是二氯甲烷和DMF的峰出不来,要是用两种方法我的时间不允许,这里没有安捷伦的DB-624色谱柱,看换换别的行吗?我试试别的溶剂吧
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二氯甲烷应该出的,是不是与其他溶剂共流出了?或浓度太低?倒是DMF由于沸点较高(153度)顶空可能出不来。可能要用大口径毛细管柱。试过PEG-20M吗?