按照国标GB/T5413.23-1997测定奶粉中的碘，回收率总是偏高，在120%以上；而使用同样方法测定牛奶中的碘，回收率却正常（100%左右）。使用过不同的试剂；水使用的是去离子水；用过VF-5MS及CP SIL-19 CB两根柱子，一直无法解决。各位有做过相关试验的吗？共同探讨一下！前处理使用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，滤液加硫酸酸化，加丁酮衍生，正己烷萃取。ECD检测器300度，进样口250度，分流不分流进样方式都用过。