固体样品？先从前处理方面查原因吧。

预处理怎么做的，预处理能保证每次都一样吗？

使用的是标准方法吗？注意进样手法的一致性，包括进样角度，停留时间等。

象气相色谱分析常量的样品，会有误差大的毛病的，主要看你的含量是在多少范围之内，允许误差是多少？如果含量是常量的，建议你采用其他分析手段。用气相色谱的手段是不能解决的。