同样的操作条件下进个标准看看

进样量越小，相对误差越大，如果现在标样很稳定，平行性很好，说明操作和仪器稳定性都没问题，是不是柱子使用时间太长了，分离效果不如以前好了

峰面积与峰高和峰宽有关，峰高不变而峰宽增加峰面积也随着加大，峰宽不变峰高增加峰面积也随着加大。大多数情况下峰高和峰宽会改变。

柱子有问题了？不是很理解这种情形，不过可以换根柱子试试。一般来说进样越多杂质就会越多同时主峰超限，这时候纯度应该会下降才对。如果方法做过验证的话，应该保持同样的样品的量，这时候如果发生了变化可以和之前的对比，比如柱效变化。以前没有遇到过样品量越多纯度越高的，如果出现这种情形的话应该也是某些被积分的不是杂质而是系统峰，但是这样空白应该能看到才对，所以说不理解