内标法应该是比较简单的，只是你用的是气相，我觉得你的方法是对的可是气相的峰高或者峰面积你有没有控制啊，会不会你的其中之一的物质的浓度在你的分析条件下以达到最佳分析状态，而另一物质的浓度，在你的分析调件下受到另一物质的影响啊？如果你要对方法怀疑，可以先用液相分析一些你熟悉的东东，把方法吃透！如果你对你的分析条件怀疑的话建议你联系联系厂家，或者产品的需方检测工程师讨论一下！包括柱子型号等！！是否程序升温等一一问清，没人笑话你的，学到的东东都市自己的，呵呵！！