我要分析一个原料药里的甲醇和乙腈残留，但是甲醇的回收率不是偏高就是偏低，HS是80，85， 160，加热10分钟，GC用的是RTX-1柱，溶剂一开始用DMF，后又试了DMF：H2O=4：1，再又加了盐：KNO3，K2CO3，Na2SO4，NH4NO3，KH2PO4，K2HPO4，NaHCO3，浓度300MG/2ML，做出来回收率还是不行，一会只有70%，一会又高到160%，我都郁闷得快发疯了。因为溶剂残留做得也不多，第一次碰到这么棘手的，请高手指点一下。