ICP测定高含量的东西,如40%~90%,大家有什么经验?
如题,最好谈下自己所做的元素,及应对方法,大家交流学习下!ICP测定高含量的东西,如40%~90%,大家有什么经验?
3人参与回答
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似乎含量超过20%测试误差会偏大,稀释也会有相应误差。垂直观测也不行
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通常是稀释到合适的浓度,比如20ppm左右。浓度较高的话采用径向观测。
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铝土矿选冶样品中三氧化二铝和二氧化硅(三氧化二铝20~70%,二氧化硅5~40%),化学法的话铝是EDTA容量法碱熔水提(酸提需减Ti),硅钼蓝比色(碱熔酸提)。对于一般流程样品,我的作法是固定样(0.05 g样品+1.5 g NaOH,银坩埚,400℃进炉,升温至700 ℃前摇两次,之后保温20~30 min)碱熔酸提,50 mL 30%盐酸提取,定容至250 mL容量瓶。标准序列选用国家标准物质GSS-5/GSS-7/GBW(E)070025/GBW07178/GBW(E)070036,处理手法参照样品,随样带试剂空白。效果还不错,和化学法结果相近。这么做算是基体匹配吧,个人感觉光谱干扰在这一方法中并不显著,铝、硅作为主含量受次量元素影响不大,但溶液的盐度相对较高,对进样及雾化影响不容忽视,而标准序列在基体匹配后算是有所补救。PS:在需要快速报出结果的时候,使用AAS测定铅精矿(50%+),锌精矿(50%!)也是常有的事啊,想想锌的线性范围...但选矿方面回算后反应结果还不是太离谱...