另一个问题里面我对针头效应作了回答，这里在贴过来。进样手法问题，一般自动进样器不存在此问题。你这个NMP沸点203度，水100度，二者相差很大。在230度的进样温度下，水气化很快。因此手工进样手法如果不正确，很容易造成针头效应，也就是说注射器针头里面的水气化并进入色谱柱，但是NMP由于气化慢，进去很少。如果每次注射器停留时间不同（进样手法不熟练），偏差就很大了。解决办法，既然短时间没法控制，那么就多停留一点时间好了。采用推针后停留2－3秒后拔针，可以轻松解决手法上的问题。（注意，能够保证重现性，但不保证准确度，嘿嘿。）这个问题可以通过调整进样量来检验，增加2倍进样量（别超载！），如果稳定性增加，就是手法问题。称量量：如果你的天平用的分析天平，10g，4g已经足够了。具体称量要求如下：如果你用的天平精度为0.0001g，分析要求相对误差小于1％，则最小称量量W＝0.0002/1%＝0.02g。注意这里增加一倍绝对误差是因为称量需要2次。为了确保分析精度，称量0.1g以上是比较靠谱的做法。如果你用的是注射器定量，用了10ml注射器分别取10ml样品和4ml内标溶液，那么可能就麻烦了。10ml注射器误差在0.2ml左右，0.2／4＝5％，就算你其他地方误差控制得非常好，总体偶然误差也要在5％左右了。 所以办法是不用体积定量，而是去称量。用小一点的瓶子，比如10ml的螺口样品瓶，称量4g和0.4g（万分之一天平），也可以轻松做到高精度。