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ICP法测不锈钢的前处理方法 急需

不锈钢ICP检测方法
6人参与回答
,食品检测工程师 2019-09-21回答
有没有测定不锈钢中铅的方法我们用到很多种不锈钢、铸钢等用基体匹配挺麻烦的
,食品检测工程师 2019-09-21回答
小弟最近在做严格cnas的国际比对样品,是不锈钢中的元素有Si,Mn,P,Ni,Cr,Mo等里面肯定含有大量的铁以及镍和Cr,请问前处理方法以及测试的时候要要注意哪些吗?急需!
,食品添加剂质检员 2019-09-21回答
1.3 试样处理称取0.2000g试样置于150ml锥形瓶中,加20ml混合酸,低温加热溶解后,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 结果与讨论2.1 谱线选择根据谱线的强度大小、背景及干扰情况,选择各元素的谱线见表2,这些谱线均具有背...
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1.3 试样处理称取0.2000g试样置于150ml锥形瓶中,加20ml混合酸,低温加热溶解后,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 结果与讨论2.1 谱线选择根据谱线的强度大小、背景及干扰情况,选择各元素的谱线见表2,这些谱线均具有背景简单,干扰元素少的特点,有利于各元素的测定。表2 波长谱线选择元素 Cr Ni Si Mn P Tiil-~ 283.563 221.647 251.612 279.482 178.287 323.4522.2 雾化器压力对待测元素谱线信号强度的影响试验中,当雾化器压力在2O一32PSI之间变化时,各元素谱线的信号强度随着雾化器压力的变化而变化,其变化趋势呈抛物线状。其中P、si、Ni的谱线信号强度在26PSI时出现最大值,而Mn、Ti、Cr的谱线信号强度在28PSI时出现最大值。考虑到P谱线的信号较弱,我们选择26PSI作为雾化器压力设置值。2.3 酸度对谱线信号强度的影响试验表明,当溶液中各元素浓度不变时,王水的体积分数为0% 一7%变化时,分析线的信号强度随王水的体积分数增加而减弱,当酸的体积分数为7% 一10%时,各谱线的信号强度随王水的体积分数增加又有所增大,表明酸度对各元素的测定有一定的影响。2.4铁基体对待测元素谱线信号强度的影响在含有5 g/mlSi、Mn、P、Cr、Ti的混合溶液中分别加入0、200、400、6OO、800、1000、· 26 ·1200、l4oo g/llll的铁时,溶液中由于铁基的影响,使得所测大部分元素的谱线的背景强度增高。其中Ni、Cr、Si、Mn谱线的信号强度随着铁量的增加而减弱,且变化很明显,而P谱线的信号强度的变化相对来说小一些。因此在绘制标准工作曲线时,只要加人与待测试样等量的铁,就可以消除铁的干扰。没必要引人干扰系数校正。本文采用了铁量匹配技术,消除基体干扰。2.5 共存元素之间的干扰在含有3601xg/ml的Cr和201xg/ml的Si、Mn、P、Ti混合溶液中分别加人loo g/TIll、300~g/ml、500~#ml的镍时,Cr、Si、Mn、P、Ti谱线的信号强度保持不变;同样,在含有180~g/'ml的Ni和zo~g/,,a的Si、Mn、P、Ti的混合溶液中分别加入1001a~/ml、3001xg/ml、500 g/rnl的铬时,Nj、Si、Mn、P、Ti谱线的信号强度保持不变,而Si、Mn、P、Ti在不锈钢的含量一般都在2% 以下,它们所带来的干扰很小,因此可以证明共存元素之间基本不存在互相干扰。2.6 绘制标准工作曲线分别称取与待测试样基体相同等量纯铁粉置于四个150ml锥形瓶中,按试样处理方法操作,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,分别加入各元素标准溶液,配制表3所需浓度,定溶。表3 标准工作曲线(%)Fe Cr Ni70 0 070 l5.0 l5.070 20.0 10.070 25.0 5.0PO On 0l 1.0o.03 0.5∞ 1
,食品电销 2019-09-21回答
我们也参加了这个能力验证,这个方法可以试试,有结果交流一下啊
,食品检验员 2019-09-21回答
我们也有参加 ,感觉不怎么好做 基体干扰认为是最大的原因 不知道大家都做得怎么样啊?Cr 17.1~17.2 ?
,食品添加剂检验项目负责人 2019-09-21回答
我们也参加了这个比对,到时候交流交流啦,
 
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