补充一点 ，窃以为 酸性条件下，加入硫化钠不是都可以生成沉淀 然后就除去杂质了么？不知道工艺上是否可以进行改进

这个问题确实是个难题，两者混合都会发生氧化还原反应。已经不是ICP测试的范畴了，是属于另一个领域的，希望高手解答。能解答者有赏

也许可以通过灼烧失重来求出他们的总和。举例来说 因为这两种材料都只有硫化物可以和氧气发生反应生成氧化铁和氧化钴。通过灼烧之后重量的变化可以计算出硫化铁和硫化钴的质量，这样也就可以算出杂质的总量了。但是对于钴的氧化物的反应不是很确定，也就是四氧化三钴和 氧化钴之间的转换，会不会转化不是很确定。此外还有一个途径，因为硫化铁和氧化铁都不溶于水，硫酸铁溶于水，也可以从这方面入手，测定硫酸根的含量或是测定水溶性铁的含量，然后利用红外碳硫测定硫的含量；硫化钴中的也是这样的做法。以上只是一时之间想到的，欢迎大家继续讨论这个问题其实不是ICP可以解决的问题，而是物相分析的范畴，仪器方面应该使用X射线衍射XRD解决的问题才是。但是就算是XRD，也只有在找到各物相的吸收因子的情况下,才能准确确定各物相含量,否则仅能根据衍射峰的相对强度粗略判断各物相的相对含量