用ICP不能做这么高纯的金属，结果没有准确行可言。现在测主含量只能用国标化学法了，绝大多数仪器不能做的。看国标吧。

我那台上海产的老原子吸收太不稳定，而且灯也保护的不好,发现其测试结果非常不好,因此我想用ICP-OES做，(因为原吸可以做的化,应该ICP也可以做,但是稀释太多倍以后，是不是就不能保证还能准确到小数点后第2位啊)

看合金粉的检测方法,用1+1盐酸,再加2ml1+1硝酸,注意烧杯上面加表面皿,没不要用王水,溶解后先微热赶酸,再加少量酸,再加热反复几次

王水溶解后ICP-AES，扣干扰后测杂质差减求镍。关键是试剂空白要控制好。99.99的纯物质我感觉ICP测量后差减效果比较好

看你的问题主要是样品处理，既然你只能用硫酸，建议你用微波消解系统（待温控类型的）；温度条件：最高至200度，消解时间30分钟。

王水熔矿是可以的，试剂一定用高纯的，，不过我认为用ICP 测定的话得不到满意的结果，旧连各ICP 的工程师都承认他们的仪器用来做高纯的金属是不可靠的，强度太高，曲线的线形很难保正，我建议用原子吸收法！！！