你是做六六六、滴滴涕这些农药吗？你用石油醚定容一下试试。还有就是，你的方法试验一下GB 5009看看。可能效果会好些。

2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残，再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何，会不会正己烷提取不完全造成回收率低？不会，NY761也用乙腈与正已烷，回收率很高。3、参照过有机磷前处理过程，在乙腈中加氯化钠，使乙腈和水分层，再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取，效果如果？我试验的结果仍不理想。你可参照NY761的方法。4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响？标准物质有些标液用正己烷溶解，有些用丙酮溶解。感觉很困惑。丙酮对ECD检测器有影响，所以要尽可能用正已烷溶解。

1、旋蒸时控制不好，每次都会蒸干，如何控制旋蒸才能确保浓缩至1mL的浓缩液？这个只能靠经验，但不至于蒸干。我们都是到近干