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如何确定检出限?

用EN 15662:2008做植物性食品中的农药残留,标准中不同样品的称样量不同,如:果蔬称10g,谷物称5g,茶叶称2g,那么我出报告时检出限也要根据称样量确定吗?假设果蔬中检出限0.01ug/g,那么谷物是不是0.02ug/g 报告检出限是根据仪器检出限还是方法检出限来确定?做方法验证时报告检出限是怎么得出的?
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,食品工程师 2019-09-29回答
检出限的确定 :给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限: L=4.6Sb 式中:L——方法的最低检出浓度。 Sb ——测定次数为n次的空白平行测定(批内)标准差(重复测定20次以上)。⑵国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)规定对各种光学分析方法,可用下式计算: L=KSb/SL——方法的最低检出浓度 Sb——空白多次测量的标准偏差(吸光度); S ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)为了评估,空白测定次数必须足够多,最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3,一般来说,取相应的置信水平大约为90%。 若 =0,并不意味着,或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大 于零浓度的试样系列(能产生一个可测信号值)代替全程序空白试验,求出其标准偏差,用来代替。此外,有时为了工作方便和便于比较,也规定一个大家能接受的信号值作为检出限,如分光光度法中,规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。⑶美国EPA SW—846规定方法中的检出限为: ? L=3.143Sb⑷某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限,这是一种实验室间的协定方案。
 
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