建议优化一下SPE柱的方法:过SPE的时候，可以单独收集 上样液，淋洗液，和洗脱液，看看在那一部分损失的。 不同厂商的SPE柱可能有差异！

用气质 行不行 ？

回答一下第一个问题吧：标准要考虑到全国各地的不同情况，仪器设备型号繁杂，性能良莠不齐，人员素质高低不一，所以针对全国的统一标准中的检出限不能定得太低，否则大批实验室达不到这个要求，标准也无实用性了。各实验室可以根据自己的实际情况，确定自己实验室的检出限，但不能高于标准方法中的检出限，否则不能采用该方法。这是本人的理解，可能存在着偏颇，请板油们一起探讨。

可以考虑还是前处理过程的一些因素，如试剂，前处理设备，标准品等因素

直接用乙腈提旋蒸定容看看，简单又省事

估计是以前的仪器，很多老的液质方法都存在方法检出限高的问题