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基质固相分散,油脂中苯并芘的检测前处理

我昨天用基质固相分散法,做植物油中苯并芘的前处理,油脂样品量是0.5g,填料用2gC18和2gFlorisil硅土,研磨均匀后装柱,用12ml乙腈洗脱。但是氮吹后,试管底部发现有不少的油脂,说明净化的不好。(自己装柱压实程度是什么样?)我这么做是看着文献上的方法,不知道自己的问题出在哪里呢?另外,在这种带油的状态下,用乙腈复溶上液相,可以吗?对C18柱有什么影响?非常感谢大家能够帮忙,谢谢!
2人参与回答
,食品实验室经理 2019-10-02回答
不知是不是C18的量不够,有没有加大C18的量后再试试,我们用C18除毛豆中的油效果不错,20g毛豆样品就要用2g的C18柱了。
,品管部稽核专员 2019-10-02回答
油脂样品量是0.5g,填料用2gC18,这个量是绝对不够的,你要注意文献的净化步骤之前是不是还有其它步骤,例如液液分配等在这种带油的状态下,用乙腈复溶上液相,可以吗?对C18柱有什么影响?用乙腈复溶后油脂少了很多,可以上液相,对C18柱有一些影响,但不会很大,进完样后要用有机相冲得久一点
 
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