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如何检测豆豉中的拟除虫菊酯!!!

在检测豆豉中的氯氰菊酯和氰戊菊酯等菊酯时,回收率都不行,只有二三十,更怪的是直接加标液到最后定容的样液中在上机测定,回收率都不行,那么加进去的标液到哪里去了呢,各位大虾指点!!!补充:前处理方法,以丙酮+正己烷(1:1)提取,浓缩,过弗罗里硅土SPE小柱,以正己烷+乙醚(95:5)洗脱,浓缩至干,正己烷定容,上GC-ECD测定,标液也是用正己烷配的。同时做的其它榨菜等样品回收等都挺好的!个人感觉好像豆豉中的某些杂质成对检测物质有隐蔽作用!!!!
4人参与回答
,渠道销售经理 2019-10-03回答
豆豉中有油脂吧?你没有除油脂的步骤,油脂进入仪器,对菊酯类农药检测信号有抑制,更换衬管,割柱头,增加除油脂步骤进行前处理,然后再过弗罗里硅土SPE小柱,应该没问题吧
,食品安全专员 2019-10-03回答
个人认为氟罗里硅土净化效果有限。
,食品检测专员 2019-10-03回答
不知您可否试试用乙腈萃取,pH7.0磷酸盐缓冲液食盐饱和振荡,无水硫酸钠除水,旋蒸除去乙腈,以丙酮+正己烷(1:1)过Carb/NH2柱净化,丙酮+正己烷(1:1)洗脱,浓缩至干,正己烷定容,上GC-ECD测定。看看这个前处理方法是不是比氟罗里硅土净化的方法要好些的。
,食品研发专员 2019-10-03回答
你是使用什么溶剂定容的?标准溶液直接上机情况怎么样?会不会是定溶液与标准溶液的溶剂不互溶?
 
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