我用国标法做苹果中灭幼脲的检测，加标到3mg/kg的水平都不能在结果中检测到其残留，有做过其检测的吗，问题出在哪里啊？前处理用的硅镁吸附性小柱是安捷伦产品，试剂中的二氯甲烷为分析纯，石油醚重蒸和没重蒸的都用过。