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如何提取水质中的草甘磷和杀虫双
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仪器分析
如何提取水质中的草甘磷和杀虫双
杀虫双的检测方法可以参考《GB-T 5009.114-2003
大米
中杀虫双残留量的测定》。
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文芷文艺范
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2019-10-03
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改造人汽水侠三号
,食品检测主管
2019-10-04回答
这两种农药的极性都是很大的,水的溶解度很高,离子交换柱比C18柱适用的很。
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断肠水
,食品生产厂长
2019-10-04回答
方法比较麻烦但是绝对可行草甘膦前处理:取水30ml,用50 mL二氯甲烷进行液液萃取,弃去有机相,利用旋转蒸发仪将水相浓缩至约2 mL,用水定容至3 mL,加入0.3 mL酸性调节液,待净化。称取1.4 g BIO-RAD AG50W-X8 阳离子交换树脂,装...
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方法比较麻烦但是绝对可行草甘膦前处理:取水30ml,用50 mL二氯甲烷进行液液萃取,弃去有机相,利用旋转蒸发仪将水相浓缩至约2 mL,用水定容至3 mL,加入0.3 mL酸性调节液,待净化。称取1.4 g BIO-RAD AG50W-X8 阳离子交换树脂,装入3 mL固相萃取柱。用10 mL去离子水预淋固相萃取柱,弃去淋出液。向固相萃取柱中准确加入0.55 mL上述样品溶液,先用2.5 mL 淋洗液淋洗,弃去淋出液,再用12 mL淋洗液淋洗,收集这12 mL淋出液。淋洗液用旋转蒸发仪在75 °C条件下浓缩至1 mL左右,并且用1 mL淋洗液辅助转移至衍生化试管中,加入5 μL 浓磷酸,平衡1h,80°C氮气吹干。将衍生化试管放置于冰水浴中,然后加入1 mL三氟乙酸酐(TFAA)和0.5 mL三氟乙醇(TFE),在瓶口加上两层聚四氟乙烯材料的生料带,并用聚四氟乙烯材料的瓶盖密封。超声波辅助混合后,在100°C的油浴锅中反应1h。将衍生化后的试管置于凉水中,使其冷至室温。然后常温下氮气吹干,再用10 mL去离子水和60 mL的二氯甲烷进行液液萃取,有机相经2 cm厚的无水硫酸钠层过滤后收集于250 mL圆底烧瓶中。将水相再次用60 mL的二氯甲烷进行液液萃取,有机相经2 cm厚的无水硫酸钠层过滤后合并收集于250 mL圆底烧瓶中。40 °C条件下,旋转蒸发仪中将有机相蒸干,1 mL乙酸乙酯定容,待测。气相色谱条件:VARIAN GC 3800气相色谱仪,带有氮磷检测器,毛细管柱 (supelco equity-5, 30m×0.25mm ID,膜厚0.25um)及色谱工作站。进样口温度160 ℃;检测器(NPD)300 ℃;载气为氮气,流速0.3 mL/min。程序升温(初始100 ℃保留1 min,20 ℃/min升至130 ℃,再1 ℃/min升至133 ℃保留10.5 min,最后20 ℃/min 升至150 ℃保留2 min)。高效液相色谱条件:色谱柱:GL Sciences Inc(250mm×4.6mm,5μm) C18柱;流速:1ml/min;流动相:乙腈:水=65:35(V/V);紫外检测波长:207nm;进样量:20μL。
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