因为我是按GB/T22388-2008中GC/MS检测方法进行操作的,步骤就不说了,谈谈细节:1.离心,分2次[1)8000转/分*20分钟;2)10000转/分*20分钟] ; 2. SPE(MCX柱),活化(甲醇*5ML,水*5ML),取样5ML过柱弃去,洗脱(水*3ML,甲醇*3ML)近干(弃去),6ML 5%氨化甲醇收集 3. 因嫌收集液加热吹氮过慢改为减压浓缩近干(1ML)并再进行吹氮(干)? 4.70度(烘箱)30分钟衍生(因吡啶遇水失效,我们采取现用现配原则,在使用前进行加无水硫酸钠除水,此方法我们用标准做过实验,证明是可行)? 5. GC/MS测定(条件按国标)? 另外我发现做MELAMINE时仪器的柱效下降的飞快(请问应如何应对)