《应用响应曲面试验设计法研究克百威气相色谱测定中的色谱行为》(理化检验2008.5)《应用响应曲面试验设计法研究克百威气相色谱测定中的色谱行为》

稻米、稻杆、土壤及田水中克百威的残留分析1．方法原理样品用0.25mol/L盐酸水解，活性炭／活性白土／酸性氧化铝柱层析净化，经羟基乙基化反应后，弗罗里硅土(Florisil)柱层析净化，气相色谱法(NPD)测定。2. 样品处理(1).提取稻米、稻秆：称10g粉碎样品，加150mL 0.25mol/L盐酸，回流1h，冷却后过滤，用40mL 0.25mol/L盐酸冲洗冷凝器和烧瓶，并用0.25mol/L盐酸调节体积至200mL。取100mL(相当于5g样品)水解液置于200mL烧杯中，加10mol/L氢氧化钠、2mol/L氢氧化钠水溶液调水解液使pH为4(用pH计)，放置低温下使溶液沉淀，过滤后用15mLpH4缓冲溶液洗滤纸和漏斗，滤液中加3mL浓盐酸。然后加20mL 4％硫酸钠水溶液，5mL 4％十二烷基磺酸钠水溶液，用3×50mL二氯甲烷提取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，加9滴1％甘油乙酸乙酯溶液，浓缩至3~5mL，然后加3×10mL乙酸乙酯，继续浓缩至3~5mL。土壤：称20g过40目筛样品，加2gCelite 545(助滤剂)和4mL 0.25mol/L盐酸混匀后置于索氏提取器中，加120mL二氯甲烷，提取8h，冷却(快速冷却)后，提取液中加9滴1％甘油乙酸乙酯溶液，浓缩至3~5mL，再加3×10mL乙酸乙酯，继续浓缩至3~5mL。田水：量取200mL经过滤的样品，加40mL 4％硫酸钠水溶液，分别用100mL、50mL和50mL二氯甲烷提取，收集二氯甲烷提取液并经无水硫酸钠干燥，加9滴1％甘油乙酸乙酯溶液，浓缩至3~5mL，然后加3×10mL乙酸乙酯，继续浓缩至3~5mL。(2).柱层析净化在20cm(长)×lcm(内径)层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加2g活性炭(DarcoG60)/活性白土(Attaclay) (1：5，w/w)，4g酸性氧化铝。用乙酸乙酯预淋，将乙酸乙酯提取浓缩液转移至柱中，用50mL乙酸乙酯淋洗，收集全部淋出液并浓缩至2~3mL。羟基乙基化反应及其净化：用2×5mL无水乙醇将浓缩淋出液转至圆底烧瓶中，加2滴浓盐酸和几粒沸石，回流45min，用冰水冷却，然后通过冷凝器加100mL冷0．25N盐酸(1~2℃)，用3×50mL二氯甲烷提取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约3mL，然后加3×10mL正已烷，继续浓缩至2～3mL。在25cm(长)×1.5cm(内径)层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加10g弗罗里硅土，将羟基乙基化反应的正己烷浓缩液转移至柱中，先用100mL正己烷／乙酸乙酯(9：1，V/V)淋洗，弃去淋出液，再用60mL正己烷／乙酸乙酯(7：3，V/V)淋洗，收集淋出液并浓缩至约3mL，用乙酸乙酯定容，待测。?