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检测茶叶中农残时碰到的问题

请问各位在检测茶叶中S-421或其它农残时碰到过以下情况:在ECD上检测为N.D的样品,做一系列的加标回收,在质谱上进样,回收率很高,均超140%,且随加标量的减少而增大。(前处理方法是可行的)这是否是因为存在基质增强效应?该如何解决?有没人试过加分析保护剂?茶叶中用何种分析保护剂较好?谢谢!!!!
1人参与回答
,食品研发人员 2019-10-08回答
茶叶的确是很复杂的基质,做S-421也好,其实农药、兽药等等都一样,本人也碰到很多,不管GC/MS、LC/MS,都有基质效应存在,结果大多情况使加标成倍增加,降低基质效应本人的经验:1、完善样品前处理,在ECD上ND,在质谱上并不一定ND,如果前处理很好,相信基质效应一定很底。希望你能在这方面再用力。2、如果灵敏度能够达到要求,不妨定容体积大点,特别你采用负化学源时。3、选择合适的内标,通过内标来减少基质干扰。希望对你有所帮助。
 
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