提出我的两点怀疑： （1）GB/T 19648-2005中溴氰菊酯的最低检出限为0.0375mg/kg，根据前处理浓缩10倍来看，最低检出浓度为0.375mg/L(ppm)。而您所说标准曲线最低能做到0.04ppm，在下表示怀疑； （2）0.04~1.5ppm的范围确实在ECD的线性范围，但是能做到0.999以上，理论上估计可以，但是实际上我还是有点怀疑。 并非挑刺，只是想说明一个意思：有很多细节需要注意。注意到了就会把实验做好。

溴氰菊酯和功夫菊酯的r分别为0.9993和0.9972，还凑合。麻烦两位前辈分析一下其它可能的原因。

这个是MSD还是GC的“r”？

我的标曲范围是0.04到1.5ppm，等度稀释，ECD和MSD的线性都不错。MSD做标样可以做到几十ppb甚至更低，，但是如果样品背景很高（比如茶叶）就很难检测到目标物，但是蔬菜样品背景低做菊酯没有问题。所以，可以排除斑竹提到的问题。

你的实验数据有点难以置信