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检测甲胺磷时碰到的问题 - 衬管的去活和饱和处理

各位大虾:小弟最近在检测茶叶中甲胺磷残留时碰到这样的问题:衬管要经常硅烷化.开始时用5%的二甲基氯硅烷的正己烷溶液浸泡一晚上就可以了.后来要浸泡两天,最近浸泡三天都不管用了(0.01PPM的甲胺磷标准样不出峰,其他有机磷则出峰.)经请教过高手,答复是检测甲胺磷很伤衬管.但似乎有无限延长硅烷化时间的趋势,这是什么缘故?有什么办法解决.各位高手请赐教.本问题的讨论告一段落,取消置顶。谢谢大家!
2人参与回答
,食品质检主管 2019-10-09回答
做有机磷我还没有碰到,不过甲胺磷极性大,存在脱尾现象,如果衬管\柱子肮脏不出峰那一定的,所以两种办法,一清洗衬管(更换衬管),二割柱子(老化柱子或更换柱子).因此做甲胺磷最根本的办法就是样品净化. Aglient推荐溶剂提取然后浓缩后直接进样采用FPD检测,胡扯,只能是新仪器,新柱子,新衬管.? 不过最近很多出口企业采用的固相净化方法很好,至少我作了连续20次样品进样后,37种有机磷标准进样前后差异不大.
,农产食品检测服务销售工程师 2019-10-09回答
我觉得肯定是衬管的原因,衬管最好用新的,因为甲胺磷的极性太强了。有为说其实衬管自己做硅烷化的话,效果不是很好。
 
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