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出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕的残留量检验方法1　主题内容与适用范围　　本标准规定了出口鲜蛋、皮蛋、盐蛋中六六六和滴滴涕残留量的抽样和测定方法。　　本标准适用于出口鲜蛋、皮蛋、盐蛋中六六六、滴滴涕残留量的检验。2　抽样和制样 2.1　检验批 鲜蛋、皮蛋和盐蛋,都以不超过500件为一检验批,同一检验批的商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、批次、级别等。 2.2　样本大小 a.鲜蛋 　　　　　　　批量(件)　　　　　　　　　　　最低抽取数(件) 　　　　　　　25以下　　　　　　　　　　　　　　　 3 　　　　　　　　 26～100 　　　　　　　　　　　　　　　5 　　　　　　101～250　　　　　　　　　　　　　　　10 　　　　　　　＞250 　　　　　　　　　　　　　　　15 　　b.皮蛋和盐蛋　　　　　　　批量(件)　　　 　　　　　　　最低抽取数(件) 　　　　　　　50件以下　　　　　　　　　　　　　　3 　　　　　　50件以上每增加50件增抽1件,尾数不足500件,以50件计。2.3　抽样工具和方法　　鲜蛋、皮蛋和盐蛋在抽取件数中,每件随机抽取5～10枚作为原始样品。2.4　试样的制备　　鲜蛋或盐蛋：将所取样品去壳后置于打蛋机内混匀。　　皮蛋：去壳后取全部或每个的部分、切碎,置于捣碎机中捣碎。　　鲜蛋或盐蛋取混匀液500g,皮蛋用四分法缩分至500g。各分为二份置于清洁广口玻璃瓶中。作为试样和复验试样,密封,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。 2.5　样品保存 试样制备后,不是当日检验,应-18℃冷冻藏保存。　　注：制样过程中防止样品受到污染或发生任何变化。3　测定方法3.1　方法提要　　试样用无水硫酸钠研磨成干粉后,移入滤纸筒内,置于脂肪提取器内,用丙酮或丙酮-石油醚回流提取农药。提取液用浓硫酸净化,净化液经浓缩后,用气相色谱电子俘获检测器测定。3.2　试剂和材料 3.2.1　丙酮：分析纯,重蒸馏。3.2.2　石油醚：重蒸馏,收集65～75℃馏分。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下,取5μL进行色谱测定,应无石油醚以外的干扰欲测物的杂峰。3.2.3　蒸馏水：取蒸馏水100mL,用石油醚10mL提取,在与测定方法相同的色谱条件下,取5μL提取液进行测定,应无石油醚以外的干扰欲测物的杂峰。 3.2.4　无水硫酸钠：分析纯,在650℃灼烧4h,贮于密封容器中。3.2.5　硫酸钠水溶液(20g/L)：溶20g灼烧过的无水硫酸钠于蒸馏水中,稀释至1L。3.2.6　浓硫酸:分析纯。3.2.7 滤纸筒：用丙酮-石油醚(2＋8)混合液100mL在脂肪提取器中,提取8h后备用。3.2.8 环氧七氯内标物和农药标准品纯度大于99％以上。3.2.9　内标物标准溶液和农药标准溶液的配制：准确称取适量环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对,对'-滴滴依、邻,对-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕。用少量苯溶解,然后用石油醚分别配制成0.1mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液和内标物标准工作溶液,以及含内标物的混合农药标准工作溶液。　　注：如果样品中存在环氧七氯,可选其他内标物。3.3　仪器和设备 3.3.1　气相色谱仪并配备有电子俘获检测器。 3.3.2　旋转蒸发器。3.3.3　脂肪提取器：150mL。3.3.4 高速组织捣碎机。3.3.5　具磨口塞试管：10mL。3.3.6　微量注射器：1μL和5μL。3.3.7　分液漏斗：250mL、500mL。3.3.8　无水硫酸钠柱：筒形漏斗内装5cm高无水硫酸钠(3.2.3)。3.4 测定步骤 3.4.1　提取 　　称取试样鲜蛋10.0g；皮蛋或盐蛋5.0g于150mL烧杯内。鲜蛋试样加无水硫酸钠30g；皮蛋或盐蛋试样加无水硫酸钠20g,用玻璃棒搅拌使成干粉状。转入滤纸筒内,将滤纸筒放入脂肪提取器中,鲜蛋试样用100mL丙酮；皮蛋或盐蛋试样用100mL丙酮-石油醚(2＋8)分多次洗涤烧杯和玻璃棒,将洗液倒入滤纸筒内,最后将全部有机溶剂通过滤纸筒放入脂肪提取器中。接上冷凝管,在水浴上回流(8～10次/h)提取。鲜蛋试样2h,皮蛋或盐蛋试 样需8h。取出滤纸筒,然后将提取液浓缩至20～30mL,然后转移至500mL分液漏斗(皮蛋或 盐蛋试样用250mL分液漏斗)。鲜蛋试样用40mL石油醚；皮蛋或盐蛋试样用20mL石油醚,分 多次洗涤脂肪提取器接受瓶,并将洗液与提取液合并。加硫酸钠水溶液250mL(皮蛋或盐蛋 试样不需这一步操作)振摇后将水溶液放入另一分液漏斗。再用60mL石油醚分两次提取水 溶液中农药,合并提取液。 3.4.2　净化 　　向分液漏斗内的提取液滴加浓硫酸(用量为提取液与浓硫酸之比(10＋1)(V/V))轻轻振 摇数次,静置至分层,弃去硫酸层,然后按上述操作重复净化1～2次(直至酸液呈浅黄色) 弃去硫酸层。加l00mL硫酸钠水溶液于分液漏斗内,加塞轻轻振摇数次,静置至分层后弃 去水相。再按上述操作重复洗涤1次。将净化后的有机相通过内装约10g无水硫酸钠的筒形漏斗脱水后进入旋转蒸发器盛液瓶内,然后与旋转蒸发器连接,在50℃水浴中减压浓缩至近干,混匀,冷却,以石油醚定容,供气相色谱测定用。3.4.3　测定 3.4.3.1　色谱条件a．　色谱柱：玻璃柱,2m×2.5mm(内径),填充物1.5％(m/m) OV-17＋2％(m/m)QF-1混合液,涂于Chromosorb W AW-DMCS(80～100目)；b．　载气：高纯氮,纯度＞99.99％,50mL/min；c. 柱温：190℃；d．　进样口温度：230℃；e. 检测器温度：250℃。3.4.3.2　色谱测定 　　准确地取适量的净化液,根据样液中农药含量进行浓缩或稀释,定量加入内标物标准溶液,然后取与样液中浓度接近的含内标物的混合农药标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。　　注：①组分出峰顺序为：甲体六六六、丙体六六六、乙体六六六、丁体六六六、环氧七氯(内标物)、对,对'-滴滴依、邻,对'-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕。　 　②含内标物混合农药标准工作溶液及样液中农药内标物的响应值,均应在仪器线性范围内。3.4.4　空白试验 　　按上述测定步骤进行试剂空白试验。3.4.5　结果计算 　　用色谱数据处理机计算各种农药残留量,也可按下式分别计算：　　　　　　　h　　 c'　 h'i 　ci 　　　　 x＝──×──×──×──　　　　　　　h'　　c 　　hi 　c'i 式中: x--样液中农药某组分残留量,mg/kg；　　　h--样液中农?┑姆甯?mm；　　 h'--含内标物混合农药标准工作溶液中农药中农药的峰高,mm；　　 hi--样液中内标物的峰高,mm；　　h'i--含内标物混合农药标准工作溶液中内标物的峰高,mm；　　 c--样液浓度,g/μL；　　 c'--含内标物混合农药标准工作中农药的浓度,μg/μL；　　 ci--样液中内标物的浓度,μg/μL；　　c'i--含内标物混合农药标准工作溶液中内标物的浓度,μg/μL。　　注：计算结果需将空白值扣除。附加说明：　　　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　　本标准由中华人民共和国江苏、湖北进出口商品检验局起草。　　　　本标准主要起草人唐桂芳、马玉笙、马振兴、卢康全。