大米的前处理用微波或者湿法消解都是很好搞定的，用微波可以加入1毫升过氧化氢，当然注意过氧化氢的试剂空白。像你所说的，要逐个的去查找原因。1.首先，查找试剂的原因，硝酸用MERK的应该没有问题的，过氧化氢可以用苏州晶锐的UPS级，空白很低；2.排除硝酸的原因之后，再是消解罐的清洗，我们的清洗步骤是先用软毛刷刷干净，然后用纯水浸泡一晚，第二天在105℃烘箱烘上半天；3.最后就是仪器方面了，你们用ICPMS，我们没有这个仪器，不能提供建议。我们用的是GFAAS，AFS；但是样品重复性差，可以试试质量控制手段，如用有证标准物质验证等等。

大米基质也不复杂，消解起来很方便，上原子吸收背景纸很低