坐一下分步加标，看看哪里损失了

① 加标浓度控制的范围是否合理，在不在你的标曲线性范围以内。② 超声提取时方式，通常的做法是将离心管放在烧杯内进行超声，但是建议你尝试一下“用橡皮筋将3-4个离心管固定在一根玻璃棒上，用玻璃棒保证离心管不倾倒”的方式，可增加提取效果③ 注意PE柱的型号，根据柱型号决定萃取的样液的量！及最终计算的稀释倍数

如果是试剂盒，可以询问厂家索要加标方法

GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法。检测了三聚氰胺的成分。