【求助】三聚氰胺及三聚氰酸GC-MS/MS检测时同位素内标出现的问题。
三聚氰胺及三聚氰酸GC-MS/MS检测时,采用基质匹配的标准曲线来走,同样的基质做了加标回收。标准曲线内标出峰正常,面积在30000左右,而加标回收中内标出峰面积只有3000左右,甚至更低。而采用外标法计算的话,回收率可以达到80%以上。问题出现了,同位素内标理论上讲,化学性质应该是完全一样的,但为何,从内标出峰的面积上来看,内标的回收率只有10%左右?
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方法主要参照FDA的GC-MS方法,二乙胺/水/乙腈为提取液,只是将内标由DACP换为了同位素内标,检测模式由SIM换成了MRM。