你用PH试纸检测了没，最后显示是碱性吗？我觉得是你称样量的问题，在消解过程中，没有完全消解；貌似是蒸干了 将碱液蒸出来了不会是碱液回流了吧；应该是的但是这个终点 不好控制啊你是怎么控制的其实密闭性好的容器，是不会回流的，除非，称样量太大，接收液不足，这样就滴定不过了，；你那也是通过看吸收液多少确定终点的？发现一般是实验室还只是坚持有目标值的产品盲样还是很难坚持的嗯，未知样品是挺难掌握的；你们的检测是对外的还是对内的呀，