高效液相色谱法 采用液相色谱法时,不同的样品前处理方法差别较大。由于大多数防腐剂和甜味剂都溶于水,提取时用水做萃取溶剂的前处理方法占绝大多数。对于基质简单的食品,如汽水、可乐等碳酸型饮料,前处理只需用水萃取或水稀释到一定体积即可。对于基质较为复杂的酱油、果奶型饮料、肉制品等样品,则需采用水萃取、沉淀蛋白等简单净化技术。对于分析含酯型防腐剂的样品,萃取溶剂往往使用醇、乙腈、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂,并配合其他简单前处理技术。对于一些多组分分析方法,要求净化技术较高,有的方法采用水蒸气蒸馏除去干扰成分,有的方法还需用固相萃取技术,如硅藻土
固相萃取柱、sep—Pak C1。固相萃取柱、中性氧化铝柱净化等。 对于大多数防腐剂和甜味剂的分析,
液相色谱柱一般选择CS反相柱,流动相较多地使用甲醇和水配比,同时加入磷酸及其盐、醋酸铵、柠檬酸铵等离子试剂改善色谱分离效果,这需根据样品不同来选择,如某些甜味剂
乙酰磺胺酸钾(AK糖)和阿斯巴甜的紫外吸收在短波长区,因此流动相多采用在低波长区吸收较弱的乙腈和磷酸盐缓冲液。在分析含有酯型防腐剂的样品时也有采用苯基柱,但应用较少。在分析糖类和糖醇类甜味剂时较多采用糖柱或氨基柱。由于大多数防腐剂和甜味剂在短波长吸收较高,检测器的检测波长一般选择20O~300nm之间,糖类和糖醇类甜味剂在紫外吸收太低,主要选择示差折光检测器或蒸发光散射检测器,对邻苯基苯酚、多菌灵和噻菌灵等防霉剂还可选择荧光检测器。