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GB 5009.11-2014 干法测总砷前处理几个疑问

初次接触食品前处理,做的样品是玉米淀粉,称量1.0000g置于100ml瓷坩埚,加10ml 150g/l硝酸镁混匀,低热蒸干,此过程有点难把握(120℃梯度逐步升温至140℃,耗时也得4~5h,此时是放在大电热板上的):第一次做时候坩埚内成果冻状以为是蒸干了,然后加1g氧化镁仔细覆盖样品表面,然后电炉上炭化,大概半个钟样子然后覆盖的氧化镁表面会鼓起很大包,到达一定温度后会出一个气孔把表面的氧化镁吹出,此时就主观认为样品没有蒸干,样品作废; 第二次做,称量加硝酸镁照旧,低热蒸干至焦黄状再加氧化镁覆盖,依然有未蒸干现象(鼓包);另一样品有意让其在焦黄状态下继续加热,然后就直接炭化了。由此看来焦黄状是其蒸干与炭化的临界状态。 所以,在这里请教各位,有做过类似样品没?这个“低温蒸干”怎么去把握?具体问题具体分析,淀粉这样品什么样才是蒸干状态?
1人参与回答
,食品化验员 2019-10-30回答
我也开始做这个,目前还不知道会出现什么问题,我测的是干花椒,不知道会不会出现你这种情况。
 
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