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微波消解锰矿中的砷 求助

各位老师,我按行标,微波消解锰矿中的砷,加了10毫升盐酸,5毫升硝酸,(备注里说,如果含硅量高,需要加2毫升氢氟酸消解,然后加硼酸络合多余的氢氟酸),我看了我的标样上二氧化硅含量是20%多,所以加了2毫升氢氟酸,消解后,放在赶酸仪上赶到1毫升左右(没有加硼酸),然后过滤于100毫升容量瓶,分取,加硫抗,盐酸,定容上机。结果:测出来的标样值偏低问题:1. 二氧化硅含量在20%多,有必要加氢氟酸吗?,如果加了,加硼酸络合多余的氢氟酸,会不会反而影响测砷? 2.标准里没写赶酸,需要赶酸至1毫升吗?因为这个是加急样,还没时间一个个实验排除,希望老师们给点意见,感谢。
1人参与回答
,研发员 2019-12-17回答
放在赶酸仪上赶到1毫升左右(没有加硼酸)----这样的操作的确会导致结果回收率低的情况
 
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