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环境土壤索氏提取浓缩分层现象求助

做环境土壤常常用到索氏提取,想HJ921有机氯,HJ834svoc,HJ805多环芳烃类,都是索氏提取。我们实验室做土壤样品时用无水硫酸钠和土一起研磨(无水硫酸钠未高温烘烤),然后丙酮正己烷1:1提取。提取完毕后,旋蒸浓缩完,会用丙酮正己烷润洗一下鸡心瓶,润洗液和浓缩后的提取液合并以后有时候就会出现分层?一直找不到原因?以为是水没除尽,就会加一些无水硫酸钠在提取液里面,大多数分层样品会情况会正常不分层了。可是最后氮吹完以后,正己烷定然这种分层现象就又会出现?哪位老师有遇到过相同的情况吗?希望能帮帮忙!标准里面说净化的时候会用到铜粉?这个也一直没有用,大多数时候都没有过SPE小柱,直接浓缩定容上机。
2人参与回答
,食品检测员 2020-01-07回答
还是有水分,氮吹时候操作不当,水蒸气也会进入样品中
,食品研发专员 2020-01-07回答
氮吹的时候进水了,氮吹管边缘用纸包一下,隔离下面的水和氮吹管口
 
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