我用的佛尔哈德法，大家帮我看看步骤吃了么？用碳化浸出法得到100ml试液，取50ml试液加入100ml比色管中，加入5ml硝酸溶液，滴定20.00硝酸银标准滴定溶液，静置五分钟后过滤。取50ml滤液于250ml锥形瓶中加入2ml硫酸铁铵饱和溶液，滴加硫氰酸钾标准滴定溶液，读取消耗体积。这个步骤错了么？为什么第一次滴加硫氰酸钾大概25ml左右就出现淡棕红色，后面做了几次，硫氰酸钾用了50多毫升整整一滴定管都没有出现淡棕红色，只有白色沉淀，这是什么原因？是不是硫酸铁铵溶液过期了？