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确实是有影响的。让它自然下滴就可以了。
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每年都做几百个蔬菜样品,超标的只有几个,合格率在97%以上,不用谈药色变。
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蒜苔做的不多,但是我们没有检出过
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买现成的柱子吧,也不是很贵。
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茶叶、稻米、果汁等等
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是不是限量值应该根据ADI制定?但许多限量值直接就采用了仪器检测限,这其实是技术壁垒。各国都这样,大家心知肚明。
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我们用河南农大的速测仪,还有吉大小天鹅。
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其实Q法都大同小异,大部分的基质都可以用乙腈提取,PSA净化,最后注意把提取液稀释一下,结果都不会太差。按照我的经验,做一次前处理,一部分净化液可以上液质质,一部分净化液可以上气质质,但是上气质质的那一部分净化液不要拿去氮吹,而是直接往里面加乙酸乙酯稀释混匀,自己算好稀释倍数,只要检测器的灵敏度达的到,回收率一般能达到27404的要求。同时,我还想说,Q法没有传说中那么节约时间,要想快的话,就得买试剂公司的成品填料,而不用自己去称取几十毫克这种质量,往往自己称取会耽误很长一段时间。
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药典里面有规定中药材需要测农残,但是没有处理方法,这个需要自己摸索吧
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是标液有问题还是液质有问题。
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亚砜没出峰,甲拌磷与甲拌磷砜出峰。
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天津这件事太恐怖了。做农残的一般没有这么大威力的化学品。不过实验室安全不能放松,好好梳理一下。
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您有试过用这种乙腈过氨基柱后看看效果如何么?如果能除掉该杂质,再试试乙腈样液时能不能除掉,如果都能,那就用SPE净化的方法做前处理即可。如果不行,那您要么换其它品牌的溶剂,比如CNW的HPLC乙腈或农残级乙腈都行的,我们用过,要么把您现在用的乙腈用石英内胆的蒸馏装置重蒸一下,看行不行。
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国标2763
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那你们是如何处理茶叶样品的啊?
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基质效应,于十克樣品重,10ppb水平,稀釋2000倍後消失。基质效应,與浓度水平之間,是有不同。基于目標物的離子化特性各有不同。例如,pKa,流動相。
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用lcmsms,按GB/T20769 2008方法
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绝大部分还是FPD响应好
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主要因素还是柱子的极性,膜厚、内径、载气流量、程序升温、进样量、样品的溶剂等对样品的分离度都有影响
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是的,只能等运行停止了,才能运行下一个参数。