谁能帮我理解下~~
谁能帮我理解下~~
A.3总皂甙的含量测定A .3.1原理适量样品经甲醇回流,西洋参中的人参皂甙Rb1被提取至甲醇内,蒸干甲醇,留下的残渣主要成分为Rb1,再经水饱和正丁醇提取与正丁醇饱和的水纯化,最后得到较纯的Rb1。该提取物与对照品Rb1分别注入液相色谱,根据峰面积比,计算样品中人参皂甙Rb1的含量。A .3.2仪器及试剂A.3.3.1索氏提取器、水浴锅、高效液相色谱仪。A.3.2.2甲醇、 正丁醇。A.3.3测定步骤A.3.3.1色谱条件填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶。流动相:乙腈-水(30∶70)。检测波长:203nm。柱温:40℃。A.3.3.2对照品溶液制备 精密称取人参皂甙Rb1对照品7.5mg,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含人参皂甙Rb10.3mg)。A.3.3.3样品溶液的制备 取本品细粉约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干。残渣以水饱和的正丁醇50ml分次转移至分液漏斗中,加氨试液振摇提取2次,每次5ml,合并水液。用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次10ml,合并正丁醇提取液。用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,合并水液,再以水饱和的正丁醇10ml振摇提取。合并前后2次的正丁醇提取液,蒸干,残留加甲醇转移至10ml量瓶中,并加甲醇至刻度。摇匀,用微孔滤膜(0.45µm)滤过,取续滤液,即得。A.3.3.4样品的测定 分别吸取对照品溶液与样品溶液10µl注入液相色谱分析,根据峰面积比计算样品中人参皂甙Rb1含量。A.3.4计算 式中:X-人参皂甙Rb1含量,%;C1-对照品的浓度,mg/ml;A2-样品溶液的峰面积;V-样品溶液体积,ml;M--样品重量,mg; A1--对照品溶液的峰面积。 帮我理解下:氨试液有什么用?最好能帮我讲下过程:合并水液太多都糊涂了?谢谢~~
展开全部∨
0 回答 ·
5 关注
共0个回答
消息提示