GB 5009.93测食品中的硒，荧光值忽高忽低？（AFS）

我最近两次做，一次配了硒和锡的混标，上机检测完全失败，主要原因是，配制了混标，另外灯没有点亮

我觉得用AFS测硒还算挺好做的。我一直用硒单标。标曲配制时没加铁氰化钾，线性普遍上三个九。样品测量也较稳定，也没加铁氰化钾抗干扰。目前为止，我遇到最大问题是用微波消解时有的样消解不完全，造成测得值偏低；若消解完全，平行样想当结近。

应该配制SE单标，

我这里的硒分析实验基本满意，实验我的检测条件：仪器：普析，载液：5%盐酸，还原剂：在0.5%氢氧化钾里溶解1.0%的KBH4,标准系列：0.2-4.0ug/L（平均线性误差8.7%）、1-10ug/L（平均线性误差3.7%）、10-100ug/L（平均线性误差3.0%）、10-200ug/L（平均线性误差2.0%）相关系数都在0.998以上，标准系列用5%盐酸定容，未加铁氰化钾。实验时检查一下，硒灯是否点亮？等等

还原剂是否分解，分解会影响测试结果，排废管路是否压紧，二级气液分离器是否加水封

检查一下酸度够不够

还没碰到这种情况，采用手动进样试试。

仪器状态是否稳定。

硒的确不太好做，酸度，还有加铁氰化钾了吗