挥发性盐基氮蒸馏终点
我用GB 5009.228―2016测鱼肉中挥发性盐基氮，采用自动凯氏定氮仪法。试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内，加入75ml水，振摇后浸渍30分钟。后加入1g氧化镁进行蒸馏，吸收液为加了甲基红和溴甲酚绿混合指示剂的硼酸溶液。方法上说蒸馏出来的体积200毫升即可，可是我发现我蒸馏到500毫升了里面还是有氨，氨蒸不完全，请问是什么原因？该实验有什么注意事项？ 展开全部∨ 5 回答 · 3 关注共5个回答
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使用该方法有严格的条件限制，具体见标准10.1，这些你都做到了吗？10.1 仪器设定10.1.1 标准溶液使用盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)。10.1.2 带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废、自动加碱和自动加水功能,设定加碱、加水体积为0mL。10.1.3 硼酸接收液加入设定为30mL。10.1.4 蒸馏设定:设定蒸馏时间180s或蒸馏体积200mL,以先到者为准。10.1.5 滴定终点设定:采用自动电位滴定方式判断终点的定氮仪,设定滴定终点pH =4.65。采用颜色方式判断终点的定氮仪,使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。
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应该是楼主的定氮仪出问题了
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先检查定氮仪的蒸馏是否有问题
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应该是蒸馏系统功率有问题
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严格执行标准规定的条件比较好
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