包材顶空条件确定
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仪器分析
包材顶空条件确定
请教大家:包材中顶空法检测有害物或单体时,顶空条件大部分是80°C,30min。请问这个出处是哪来的呢?有什么依据吗
3 回答 · 2 关注
共3个回答
一壶温酒,品管部稽核专员
2019-06-22回答
样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。因此,顶空GC特别适合于分析样品中的低沸点成分。单就这个角度,平衡温度高一些对分析是有利的,它可以缩短平衡时间。 然而,在顶空GC中,温度的改变只影响分配系数K,并不影响相比β。我们必须同时考虑这两个参数。对于给定的样品体系,β是常数,顶空气体的浓度与分配系数成反比。如上所述,当K β时,温度的影响非常明显。当K β时,温度升高使K降低,但K+β的变化很小,因此顶空气体的浓度变化也很小。比如,我们分析一个水溶液中的甲醇、甲乙酮、甲苯、正己烷和四氯乙烯,表1给出了这一体系在不同温度下的分配系数K值。用6ml的样品瓶,样品体积为1ml,这时相比为5。表中同时列出了1/(K+β)值。表1 几种化合物在水-空气体系中的分配系数K 假设各组分在原样品中的浓度相同,那么。80℃的平衡温度与40℃相比,甲醇在顶空气体中的浓度将增加5.15倍,甲乙酮增加2.61倍,甲苯只增加25%,而正己烷和四氯乙烯则分别增加2.6%和10.4%。可见,温度的影响因组分的不同而异。对于甲醇和甲乙酮,提高平衡温度可大大提高分析灵敏度;对于甲苯和四氯乙烯则影响甚微,对于正己烷,其影响完全可以忽略。因此,平衡温度应根据分析对象来选择。 实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下(还可通过其他方法提高分析灵敏度)选择较低的平衡温度。这是因为,过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力太高,特别是使用有机溶剂时(故应选择较高沸点的有机溶剂)。
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替身℡,食品检测主管
2019-06-22回答
没有相应标准规范吗?国家应该有出规范的吧?
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冷色的夏季、,食品检验员
2019-06-22回答
你这个出处在哪里看到的?公司内部指导书?一般是根据规范标准制定的
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