石墨炉法测Pb高温时冒烟雾状，重现性差？（AAS）
原子是瓦里安220FS，石墨炉法测Pb最近出现在升温程序至400°（2秒），瞬间升温2100（2秒）时，有一股明显烟雾状的在进样口冒出来，新换的石墨管也这样，数据的RSD远超5%，走自动稀释进样的标准曲线时没这情况，走样品时才有。我们的样品是管花肉苁蓉提取物。请问是什么原因？（样品消化我们是坩埚加硝酸消化至淡黄澄清色，样品特性不能消化至无色） 展开全部∨ 4 回答 · 1 关注共4个回答
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灰化不够所致，不要再考虑复杂的问题。其实，如果加了基体改进剂，把灰化温度调上来，原子化时不会再有烟雾出现。灰化出现烟雾少量的算正常，如果太严重，说明你最后赶酸不够。
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原文由 用心飞(shufengliu) 发表:把灰化温度调上来，原子化时不会再有烟雾出现。做Pb灰化温度是不是不能太高？虽然仪器有说最高温度600，但600°会不会对铅造成破坏？
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瞬间有烟雾出来，尤其是新管，通常意味着样品干燥不完全，在突然升温时产生爆沸。结合你的结果精密度差这一点，更说明问题。不过这个过程早应该在灰化时发生，你可以用牙科镜（或者其他小反射镜）观看石墨炉内部的干燥、灰化即原子化过程。
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是不是使用基改了，用磷酸氢二铵做基改灰化会冒烟的。不过楼主的升温程序肯定有问题，400度2秒肯定太短，10-20秒差不多，原子化2秒也太短，3-4秒合理性。
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