参照5009.116测定四环素和土霉素不出峰的问题
岛津液相LC20A，pda检测器，5x4.6x150mm短柱，柱温试过30和35，今天用GBT 5009。116方法测土霉素、四环素、金霉素标准品不出峰，只是2到3分钟有溶剂峰（高氯酸）。乙腈试过分别变为35和20比例，0.01mol/lNa2H2PO4试过调ph2.5和2，时间40分钟都全不出峰。有不有用大神该方法作过土霉素、四环素、金霉素的，求分享下经验，谢谢！！！！！ 展开全部∨ 9 回答 · 2 关注共9个回答
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你完全按照国标的方法及流动相去做实验去上机检测。国标的仪器参考条件下，这三类物质出峰时间很早，土霉素和金霉素的峰有可能重叠在一起（记不清，总之有两种物质的峰可能重叠），或许你所说的溶剂峰就是这三个物质的峰。 建议你使用5*4.6*250mm的色谱柱，流速调低，0.8mL/min左右，温度不要超过30.。。你再试试。。我用的是岛津LC20A，150的柱子，按照国标仪器条件也会出现你差不多同样的状况。
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不要调柱温、流动相啥的，色谱柱问题，色谱柱问题
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四环素类主流还是用LC-MS做
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大神在哪里
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流动相，标准点配制换个标准参考，GB/T 20764-2006 我记得做过应该问题不大
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我们实验室做四环素类的用的流动相是甲醇乙腈和草酸溶液
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也可以参考下GB/T 21317-2007的高效液相法
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GB 22990的液相条件
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搞了两天还是没出峰
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