高效液相做苯并芘加标
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高效液相做苯并芘加标问题(LC)

过柱可以 使用苯并芘专用柱试试,我们做的回收率基本在80%以上。 4 回答 ·  1 关注
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我们做油里面的苯并芘第一种和第二种方法都试过回收率都在90以上,主要是第一种方法太费时间了,我们都是用的第二种方法,大批量的处理相当快,不过没有出现LZ的这种现象,做质控样的时候标液直接加入正己烷中,低速旋涡一下就溶解了,有时候有些样品也会出现LZ说的氮吹后出现吹不干的液体,我一般都没有管他,直接加1mL乙腈,全部过滤上机
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加标是标样用乙腈配制,样品用正己烷提取,两者会出现不溶,分层的现象,加标时可以加入少量的高浓度储备液,减少乙腈的量。净化时建议使用第二种方法进行净化,比较方便,回收率也还可以。
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加标储液也应通过溶剂置换成正己烷溶剂环境后,进行加标,同步操作,用专用柱固相萃取,用乙腈定容后上机测试。
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? 建议先把乙腈标样吹干,再加入样品和正己烷萃取。
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