安捷伦6890N测定
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仪器分析
安捷伦6890N测定气体中二氧化碳含量用什么方法?参数怎么设置呢?(GC)
要测定什么组分中的二氧化碳,浓度大概有多少,建议说清楚具体的应用范围 二氧化碳浓度比空气中大一点,不会太大,测呼吸活性的,大概在0.2%左右,其他主要是氮气和氧气
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共4个回答
沉泊玟@,食品检测专员
2019-08-13回答
6890N,有FID和TCD检测器,急
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沉泊玟@,食品检测专员
2019-08-13回答
1 范围 当直接进样3.0mL空气样品时,气相色谱法检出下限浓度为0.01%;其测定范围为0.02%~0.4%。 使用本法所列举的气相色谱条件,对空气、甲烷、氨、水和二氧化硫等均不干扰测定。2 原理 空气中的二氧化碳经GDX-102色谱柱与空气中其他成分完全分离,用热导池检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。3 试剂3.1 氮气:纯度 99.99%。3.2 色谱固定相:GDX-102,60~80目。3.3 标准气体:铝合金钢瓶装的二氧化碳标准气体,浓度为1%,纯氮气作本底气,不确定度为2%。临用时用零空气稀释成所需浓度的标准气体。4 仪器4.1 注射器:2mL、5mL、10mL、20mL、50mL和100mL,体积刻度应校正。4.2 铝箔复合薄膜采气袋:容积400~600mL。4.3 气相色谱仪,附热导池检测器。5 采样 用双连橡皮球将现场空气打入铝箔复合薄膜采气袋,使之充满后挤压放掉。如此反复5~6次,最后一次充满后,密封进样口,带回实验室分析。6 操作步骤6.1 气相色谱测试条件 分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析二氧化碳的最佳测试条件。色谱柱:柱长3m,内径4mm,不锈钢柱。内装GDX-102高分子多孔聚合物。柱温:室温(10~35℃)。检测室温度:室温(10~35℃)。汽化室温度:室温(10~35℃)。载气(H2)流量: 50mL/min。6.2 绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品测定的同时绘制标准曲线或测定校正因子。6.2.1 标准曲线的绘制。 在5支100mL注射器内,分别用零空气将1%二氧化碳标准气体稀释成0.02~0.4%范围的4个浓度点的气体;另取零空气作为零浓度气体。每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的六通进样阀,量取3mL,按气相色谱最佳测试条件进样测定,得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复三次,测量峰高的平均值.以二氧化碳的浓度(%)为横坐标,峰高平均值(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg(%/mm)。6.2.2 测定校正因子。 在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别取零空气和与样品气浓度相接近的标准气体(量取3.0mL,通过色谱仪六通阀进样),按气相色谱最佳测试条件进样测定,重复做三次,得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子。f=cs/(hs-h0)式中: f ——校正因子,%/mm;cS ——标准气体浓度,%; hS ——标准气体的平均峰高,mm;h0 ——纯氮气的平均峰高,mm。6.3 样品测定 量取3.0mL样品空气通过色谱仪六通进样阀进样,按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进行测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认二氧化碳的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。高浓度样品,应用纯氮气稀释至浓度小于0.4%再分析。 在每批样品测定的同时,取零空气按相同操作步骤作试剂空白测定。7 结果计算7.1 标准曲线法c=(h-h0)*Bg式中: c ——空气中二氧化碳浓度,%;h ——样品气体峰高的平均值,mm;h0 ——零空气峰高的平均值,mm;Bg ——用标准气体绘制标准曲线得到的计算因子,%/mm。7.2 单点校正法c=(h-h0)*f式中: f ——用单点校正法得到的校正因子,%/mm;其他符号同上式。8 精密度和准确度二氧化碳浓度在0.l%~0.2%时,重复测定的相对标准差为5%~3%。二氧化碳浓度在0.02%~0.4%时,回收率为95%~105%,平均率为99%。9 说明 新装的色谱柱在使用前,应在柱温180℃,通入流量为70mL/min的氮气,老化12h,直至基线稳定为止。
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甘于平凡,业务员
2019-08-13回答
气体样品最好还是阀进样比较好,如果采用注射器进样的话,对操作人员的要求比较高,而且重复性也不好。
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黄粱空梦,食品检测分析员
2019-08-13回答
要测定什么组分中的二氧化碳,浓度大概有多少,建议说清楚具体的应用范围
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