用顶空做水中有机物时温度需不需要设到被测物沸点？（GC）

不需要，也不能高过水的沸点。最多80度

超过80度会把盖子鼓起来吗？

一般不需要的。

需要的吧，有一次做有水的实验，结果顶空瓶的盖子鼓起来了。

跟你的样品性状有关系，只要出峰响应正常，理论上越低基质就越少。在保证检测灵敏度的前提下尽可能低应该是可取的。